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凍干工藝“退火”,共晶區(qū)間使用




共晶點判斷和使用

上一章我們知道共晶點可以通過溫度探頭的記錄就能判斷出來,共晶點他的作用到底有哪些?

   大家都知道,我們凍干的首要條件就是預凍溫度低于共晶點溫度5~10℃。除了這個,我們幾乎都不了解溶液的共晶過程與共晶點之間的關(guān)系。所以大部分研發(fā)機構(gòu)采購凍干機時所配置的共晶點探頭幾乎是沒有作用的。



共晶區(qū)間數(shù)據(jù)的意義

    凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液,有些產(chǎn)品成分非常復雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)。在凍結(jié)時有些產(chǎn)品會形成結(jié)晶態(tài),也有些產(chǎn)品會形成玻璃態(tài)。產(chǎn)品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。

    共晶過程幾乎決定了凍干制品的穩(wěn)定性,前面講過,凍干試劑的結(jié)晶過程就決定了試劑凍結(jié)后的晶體肯定不是均一的。所以要想得到穩(wěn)定的產(chǎn)品,我們就需要使用材料學工藝來對試劑進行:退火和回火。共晶點探頭也就在這個時候使用。這章主要講退火,回火在后面介紹。


我們看看下面的圖,黑色是共晶點探頭的電阻圖:

對應的是凍干顯微鏡看的結(jié)晶過程


   我們在凍融過程會發(fā)現(xiàn)不同成分是在不同溫度點中溶解,那么溶液的電阻就會發(fā)生變化。

   在材料學里面,退火目的:重結(jié)晶、細化晶粒、去除應力。根據(jù)共晶點電阻變化:去除應力,是選擇在電阻不發(fā)生變化的區(qū)間;細化晶粒選擇在電阻微小變化的區(qū)域;重結(jié)晶就需要電阻變化大的區(qū)域。一般我們做工藝研發(fā)的時候,共晶點探頭的意義,凍干顯微鏡是沒辦法替代的。



凍干機配置的共晶點探頭

   實際上凍干機配置的共晶點探頭,是一個雞肋的存在,除了你配置要多花2~3萬的成本外,大多數(shù)用戶得到的只是一個點,根本沒使用出其價值。而且基本上探頭本身就存在著很大的問題。

主要有以下問題:

01
探頭的設計,縱向的設計,測出來的電阻變化,和溫度點是有差異的;

02
電源采用的直流電源,其電勢就會影響離子的分布,導致物質(zhì)的結(jié)晶也會收到影響;

03
探頭很難清洗,污染物也會帶來不確定因素;

04
跟隨凍干來測共晶點,意味著你要浪費一批凍干實驗;

只能一個個的去測,對于輔料摸索,溶液的配比盲篩,那就是一個低效的過程。

    在電阻變化的時候,你不知道是否是有效成分還是輔料,因此我們同樣需要依據(jù)這個變化數(shù)據(jù)來做大量的盲篩工作。對于工藝研發(fā)來說,共晶區(qū)間的數(shù)據(jù)是可以給你帶來很多實驗的依據(jù)。


此篇內(nèi)容轉(zhuǎn)載來自間逸生物科技




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